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全自動(dòng)運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)試儀將約120-150毫升的電解液用潔凈干燥的漏斗(或使用換液器)從電解池密封口注入電解池陽(yáng)極室,同樣用漏斗(或使用換液器)從電解電極密封口注入電解池陰極室,使得陰極室與陽(yáng)極室內(nèi)電解液液面高度基本一致。完畢后將電解池玻璃磨塞均勻涂上一層真空脂并裝在相應(yīng)位置,輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)一下,使其較好的密封。注意:以上電解液裝入工作應(yīng)在通風(fēng)較好的環(huán)境下操作,不要吸入或用手接觸試劑,如與皮膚接觸,應(yīng)用水沖洗干凈。完成以上步驟后,將電解池放入電解池支架內(nèi)(圖4-1中9),把帶有蓮花插頭的電解電極連接線、測(cè)量電極連接線分別插入電解電極接口(圖4-1中7)和測(cè)量電極接口(圖4-1中8)全自動(dòng)運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)試儀第五章 工作原理試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。卡爾--菲休試劑同水的反應(yīng)原理是:基于有水時(shí),碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。陽(yáng)極產(chǎn)生的碘又與水反應(yīng)生成氫碘酸,直至全部水分反應(yīng)完畢為止,反應(yīng)終點(diǎn)用一對(duì)鉑電極所組成的檢測(cè)單元指示。依據(jù)法拉第電解定律可知, 參加反應(yīng)的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),同電荷量成正比例關(guān)系。水量與電荷量有如下等式成立毫庫(kù)侖第六章 菜單及按鍵操作說(shuō)明儀器采用了液晶屏幕,比數(shù)碼管所能顯示的信息量更豐富,儀器僅有2個(gè)畫面,減少了切換顯示畫面的數(shù)量,按鍵功能定義明確,用戶學(xué)習(xí)使用儀器變得簡(jiǎn)單。儀器共分為2個(gè)顯示畫面:1、開(kāi)機(jī)歡迎畫面; 正常測(cè)試畫面; 在以下按鍵操作說(shuō)明中,加黑反顯的數(shù)字或圖形為當(dāng)前調(diào)整修改的內(nèi)容。




全自動(dòng)運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)試儀電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開(kāi)始計(jì)數(shù),即表示電解已達(dá)到滴定終點(diǎn)狀態(tài),儀器能感受到SO2的進(jìn)入。說(shuō)明:雖然是廢樣,也必須象正式樣一樣由儀器自動(dòng)完成全過(guò)程,不可中途人為退出。經(jīng)正常實(shí)驗(yàn),已完全燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用,不影響分析結(jié)果,將其內(nèi)殘?jiān)稳ゼ纯桑瑥U樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上的煤樣作試樣,含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達(dá)到平衡。B、電解液平衡后,即可進(jìn)行正式實(shí)驗(yàn)工作:即將待測(cè)煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi),從鍵盤輸入待測(cè)煤樣質(zhì)量(三位數(shù)),按啟動(dòng)鍵,余下工作由儀器自動(dòng)完成,如此循環(huán)。說(shuō)明:實(shí)驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行,中間若有較長(zhǎng)停頓,應(yīng)加燒一個(gè)廢樣。3、作樣完畢,應(yīng)按以下步驟操作A、關(guān)閉控制器電源;B、關(guān)閉氣閥;C、關(guān)閉攪拌器;D、關(guān)閉氣泵;E、打開(kāi)電解池上橡皮塞松開(kāi)放液管,放出電解液;F、倒入蒸餾水,打開(kāi)攪拌器對(duì)電解池進(jìn)行清洗,清洗完,放出液體。十一、儀器的維護(hù)1、電解池發(fā)生過(guò)電解現(xiàn)象以后,應(yīng)打開(kāi)電解池,用乙醇或丙酮擦洗電極,使電極呈現(xiàn)光亮的銀白色;沾污嚴(yán)重的可用細(xì)砂紙或小刀小心處理,除去電極上的附著物,再用乙醇和丙酮清洗,注意不要用乙醇等有機(jī)深劑擦洗電解池的有機(jī)玻璃筒壁,防止可能發(fā)生的外殼龜裂現(xiàn)象。2、燒結(jié)玻璃熔板及其管道有黑色沉結(jié)物時(shí)應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗,清洗方法如下:取下電解池(不必將蓋打開(kāi))在電解池中先放入一些水,以不漫到熔板為宜。將電解池傾斜放置,用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重鉻酸鉀和10毫升水,加熱熔解冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸),待洗液流凈后,再反復(fù)加入2-3次,即可去除熔板及黑色沉結(jié)物,然后再用自來(lái)水沖洗電解池,并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不殘留洗液,熔板應(yīng)潔白如初,用濾紙條吸干熔板及其支管中的水,將電解池裝好,打開(kāi)電磁泵,用空氣吹干玻璃熔板及其支管,然后再加入電解使用,燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結(jié)物時(shí),用濾紙條擦凈即可。



全自動(dòng)運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)試儀打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),儀器應(yīng)顯示(圖a),屏下三路計(jì)時(shí)指示燈亮(紅色),同時(shí)恒溫浴背景燈亮說(shuō)明儀器工作一切正常操 作 方 法準(zhǔn)備工作按標(biāo)準(zhǔn)要求的方法進(jìn)行檢驗(yàn)的準(zhǔn)備工作:a:據(jù)檢驗(yàn)溫度,選用適當(dāng)?shù)恼扯扔?jì),務(wù)使試樣的流動(dòng)時(shí)間不小于200s,內(nèi)徑0.4mm的粘度計(jì)流動(dòng)時(shí)間不小于350s.b:據(jù)測(cè)定的條件要在恒溫浴中注入表1中列舉的液體.測(cè)定溫度℃ 恒溫浴液體50~100 透明礦物油;丙三醇;或25%硝酸銨水溶液20~50 水0~20 冰水混合物,或乙醇與干冰混合物0~-50 乙醇與干冰混合物(注:恒溫浴缸加入液體時(shí),液體與上蓋間距為2cm。)c:試樣含有水或機(jī)械雜質(zhì)時(shí),在試驗(yàn)前必須經(jīng)過(guò)脫水處理,用濾紙過(guò)濾除去機(jī)械雜質(zhì)。對(duì)于粘度大的潤(rùn)滑油,可用瓷漏斗,利用水流泵或其他真空泵進(jìn)行吸濾,也可在加熱至50~100℃溫度下進(jìn)行脫水過(guò)濾。d:在測(cè)定試樣粘度前,必須將粘度計(jì)用溶劑油或石油醚洗滌如果粘度計(jì)沾有污垢,就用鉻酸洗液;水;蒸餾水或95%乙醇依次洗滌。然后放入烘箱中烘干或用通過(guò)棉花濾過(guò)的熱空氣吹干。e、?平式粘度計(jì)的選擇及裝入試樣根據(jù)具體操作的溫度,選用適當(dāng)?shù)恼扯扔?jì),務(wù)使試樣的流動(dòng)時(shí)間不小于200s,內(nèi)徑0.4mm的粘度計(jì)流動(dòng)時(shí)間不少于350s。參看圖1,將橡皮管套在支管7上,并用手指堵住管身6的管口,同倒置粘度計(jì),然后將管身1插入試管架鎖緊再放入裝著試樣的容器中;這時(shí)利用橡皮球;水流泵或其他真空泵將液體液體吸到標(biāo)線b處,同時(shí)注意不要將管身1,擴(kuò)張部分2和3中的液體發(fā)生氣泡和裂隙。當(dāng)液面達(dá)到標(biāo)線b時(shí),從容器中提起粘度計(jì),并迅速恢復(fù)其正常狀態(tài),同時(shí)將管身1的管端外壁所沾著的多余試樣擦去,并從支管7取下橡皮管套在管身1上。然后將裝有試樣的玻璃管毛細(xì)粘度計(jì)放置在恒溫浴內(nèi)。




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