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全自動運動粘度測試儀待爐溫升至900℃以后,即可進行如下工作。A、在電解池和異徑管之間的氣路中在氣閥右側加入少量脫脂棉,以阻擋燃燒產生的煙灰進入電解池,積存于電解池熔板內,使熔板變黑,日久失去透氣性,置于氣閥右側是防止棉球被吸入玻璃板內,也可在異徑管仙填充硅酸鋁棉,其厚度3-4mm,置于高溫區后沿處。說明:填充脫酸棉的方法簡便易行,但要注意要經常更換燒焦的棉絮,填充硅鋁棉的方法可以長期不用更換,但要注意更換新異徑管時勿忘再次填充,若玻璃熔板變黑失去透氣性,請參照第十條維護方法進行處理。B、將氣閥置于關閉位置:C、將電解液放入電解池內,旋緊橡皮塞。D、打開氣泵,觀察流量計浮子能否降到零刻度以下,若不能,說明有漏氣環節,應加以排除,若能則繼續進行下一步。E、打開氣閥,并調節氣流量為1000ml/min(實際中寧高勿低)F、打開攪拌器,在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大,原則上速度越高越有利于分析結果準確。說明;所謂失步現象是指攪拌棒的轉動與攪拌器的旋轉磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況,實驗中如出現失步現象,將隨之發生過電解現象-電解液迅速變紅,同時伴有含硫量屏幕快速計數。此時可將調速電位器逆時針調到小,讓攪拌棒靜止,重新調節轉速即可。G、保持此狀態至溫度升至設定溫度,以干燥通氣管和燒結玻璃熔板。3、待爐溫升至1050℃時,即可進行以下操作:A、送入一不大于60毫克廢樣,隨便輸入三位數,進行作樣,作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態,若不進行此步驟,將使正式實驗結果偏低或為零。
全自動運動粘度測試儀這時,你選擇完毛細管后,按“開始”鍵進行測定,可以看到,計時一欄里秒數增加,當液面正好流到下標線時,再按“停止”鍵停止計時,這時在按鍵提示欄的上面一行顯示本次試驗的所用時間,一個毛細管需要做預先設定的實驗次數,每次實驗時間都顯示在按鍵提示欄的上面一行,全部實驗次數做完以后,儀器自動計算運動粘度值,如果試驗次數低于3次,則直接取平均值,否則按照國標(國標要求4次試驗)進行計算,不合格的數據在實驗數據下面自動畫一橫線標注。符合國標要求,才能計算出運動粘度,否則測定結果不顯示。下面是當前畫面幾個按鍵的簡單介紹:“選項”:該按鍵用于選擇當前實驗的毛細管編號,按一次“選項”鍵光標跳動一次,從“1號”到“2號”到“3號”到“4號”,再到“1號”,依次類推。“開始”:用于計時開始,按一次“開始”鍵后,該鍵的標注變為“停止”,再按一次“停止”鍵,則變為“開始”。“停止”: 當液面正好流到下標線時,按此鍵。“重測”:設置的試驗次數做完后,可以重做試驗,即前面的一組數據扔掉,重做的實驗數據湊成新的數據組,進行計算。“保存”:全部實驗做完以后,如果能計算出運動粘度的測定結果,這時您可以按“保存”鍵進行保存。記錄就按您保存時的時間進行保存。“打印”:如果您的儀器帶有打印功能,做完實驗后您可以按“打印”按鍵進行打印當前實驗記錄。“取消”:實驗結束以后,按此鍵返回首畫面。停止畫面:重測畫面:8、實驗時請注意:①在四個孔中分別插入毛細管,注意要保持毛細管的垂直。將裝有試樣的粘度計浸入事先準備妥當的恒溫浴中,并用將粘度計固定有支架上,在固定位置時,必須把毛細管粘度計的擴張部分浸入一半以上。
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全自動運動粘度測試儀電解液平衡的典型現象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數,即表示電解已達到滴定終點狀態,儀器能感受到SO2的進入。說明:雖然是廢樣,也必須象正式樣一樣由儀器自動完成全過程,不可中途人為退出。經正常實驗,已完全燒透的載煤瓷舟可反復使用,不影響分析結果,將其內殘渣刮去即可,廢樣一般應選擇含硫1%以上的煤樣作試樣,含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。B、電解液平衡后,即可進行正式實驗工作:即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內,從鍵盤輸入待測煤樣質量(三位數),按啟動鍵,余下工作由儀器自動完成,如此循環。說明:實驗應連續進行,中間若有較長停頓,應加燒一個廢樣。3、作樣完畢,應按以下步驟操作A、關閉控制器電源;B、關閉氣閥;C、關閉攪拌器;D、關閉氣泵;E、打開電解池上橡皮塞松開放液管,放出電解液;F、倒入蒸餾水,打開攪拌器對電解池進行清洗,清洗完,放出液體。十一、儀器的維護1、電解池發生過電解現象以后,應打開電解池,用乙醇或丙酮擦洗電極,使電極呈現光亮的銀白色;沾污嚴重的可用細砂紙或小刀小心處理,除去電極上的附著物,再用乙醇和丙酮清洗,注意不要用乙醇等有機深劑擦洗電解池的有機玻璃筒壁,防止可能發生的外殼龜裂現象。2、燒結玻璃熔板及其管道有黑色沉結物時應及時進行清洗,清洗方法如下:取下電解池(不必將蓋打開)在電解池中先放入一些水,以不漫到熔板為宜。將電解池傾斜放置,用滴管往熔板的支管中注入新配制的洗液(5克重鉻酸鉀和10毫升水,加熱熔解冷卻后緩緩加入100毫升濃硫酸),待洗液流凈后,再反復加入2-3次,即可去除熔板及黑色沉結物,然后再用自來水沖洗電解池,并用洗耳球從熔板支管中抽水洗至不殘留洗液,熔板應潔白如初,用濾紙條吸干熔板及其支管中的水,將電解池裝好,打開電磁泵,用空氣吹干玻璃熔板及其支管,然后再加入電解使用,燃燒管與電解池間的玻璃閥門有黑色沉結物時,用濾紙條擦凈即可。
全自動運動粘度測試儀將粘度計調整成垂直狀態。F、逆流粘度計的選擇及裝入試樣根據具體操作的溫度,選用適當的粘度計,務使試樣的流動時間大于200s。參看圖2,將粘度計倒置,把管1浸入試樣中,并抽吸管3,使試樣通過管1充滿球至裝樣標線a處,注意不要有氣泡。取出粘度計,擦去沾?在管1上的試樣,并把粘度計返回到正常位置,用橡皮塞或帶有螺旋夾的橡皮管封閉管1,將粘度計安裝在恒溫浴中,使恒溫浴的液面高于球d并保持管1垂直。狀態欄:提示現在儀器的工作狀態(英文提示)2.溫度顯示窗口:顯示儀器恒溫浴中液體溫度3.溫度設置窗口:點擊窗口有光標顯示時對預設值進行修改設置4.校正窗口:點擊窗口有光標顯示時修正儀器與溫度計的差值(以溫度計為準,“正”“負”號點擊 【+】【-】按鈕)5.介質窗口:對應恒溫浴中液體介質點擊油或水圓形按鈕 6.進度條窗口: 顯示加熱功率大小7.任務欄:顯示現在儀器已經執行的任務8.【左方向】鍵:點擊切換光標左方向橫移位置9. 【右方向】鍵:點擊切換光標右方向橫移位置10.【加數值】鍵:點擊1-9加數11.【減數值】鍵:點擊9-1減數。12.任務顯示窗口:顯示現在可已執行的任務13.【確認】鍵:先按工具欄選擇要執行的任務, 任務顯示窗口會相應的任務,設置完成任務后再點擊【確認】鍵去執行任務,任務顯示窗口會顯示已執行的任務。14.【下方向】鍵:點擊切換光標下方向橫移位置15 【上方向】鍵:點擊切換光標上方向橫移位置16.工具欄: 顯示各項任務按鈕和已選擇的項目。