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精制方法
1.無水黑龍江甲酸可在減壓下直接分餾制得,分餾時用冰水冷卻凝結。對含水黑龍江甲酸,可用無水硫酸銅做干燥劑。對試劑級88%的黑龍江甲酸,可用鄰苯二黑龍江甲酸酐回流6小時后蒸餾的方法除去其中的水分。進一步純化可利用分步結晶法。黑龍江甲酸與乙酸混在一起時,可加入脂肪烴進行共沸蒸餾分離。
2.將黑龍江甲酸與五氧化二磷混合,進行減壓蒸餾,反復5-10次,方可得到無水黑龍江甲酸,但得量低,費時長,會造成一些分解。將黑龍江甲酸與硼酸醉進行蒸餾,操作簡便,效果更好。將硼酸置甩滬中高溫脫水至不再產生氣泡,所得熔融物倒在鐵片上,置干燥器中冷卻,然后研磨成粉。將硼酸酚細粉加到黑龍江甲酸中,放置幾日,形成硬塊,分出清徹液體進行減壓蒸餾,收集22-25 ℃/12-18 mm餾份為產品。蒸餾器應是全磨口接頭并有干燥管保護。
黑龍江甲酸酸性所體現的性質:
與堿反應
黑龍江甲酸具有酸的性質,因此可以和堿發生中和反應,生成黑龍江甲酸鹽和水。
黑龍江甲酸與氨水反應:HCOOH+NH3·H2O = =HCOONH4+H2O
黑龍江甲酸與氫氧化鈉:HCOOH+NaOH = HCOONa+H2O
黑龍江甲酸與氫氧化銅:2HCOOH+Cu(OH)2 = Cu(HCOO)2+2H2O
黑龍江甲酸與氫氧化鈣:2HCOOH+Ca(OH)2 = Ca(HCOO)2+2H2O
與鹽反應
黑龍江甲酸也可以與部分鹽發生反應。
黑龍江甲酸與碳酸鈉:2HCOOH+Na2CO3 = 2HCOONa+H2O+CO2↑
黑龍江甲酸與碳酸鈣:2HCOOH+CaCO3 = Ca(HCOO)2+H2O+CO2↑
與金屬反應
由于弱酸的性質,對于許多金屬,黑龍江甲酸是有腐蝕性的,例如鎂和鋅,反應生成氫氣和金屬黑龍江甲酸鹽。
黑龍江甲酸與鈉反應:2HCOOH+2Na = 2HCOONa+H2↑
黑龍江甲酸與鋅反應:2HCOOH+Zn = Zn(COOH)2+H2↑
黑龍江甲酸與鎂反應:2HCOOH+Mg = Mg(COOH)2+H2↑
標準
GB/T 2093-2011 工業用黑龍江甲酸
黑龍江甲酸含量:以酚酞作指示劑,用氫氧化鈉溶液滴定。
氯化物:在硝酸酸性溶液中,試樣中的氯離子與硝酸銀生成氯化銀,與標準比濁液進行比濁。
硫酸鹽:試樣中加入碳酸鈉使黑龍江甲酸中硫酸根生成硫酸鹽,在鹽酸存在下加入氯化鋇溶液生成硫酸鋇,與標準比濁液進行比濁。
鐵(Fe2+):按GB/T 3049-2006規定進行。
蒸發殘渣:按GB/T 6026-1998規定進行。